LAB//SOP SYSTEM
CHANNELSECURE
|
Z-26
Mode
[T]
// PROCEDURE REFERENCE · CYBER LAB //
LABSOP
Graphene · MoS₂ · Spectra
SYS/3-PANEL
實驗室標準操作程序。下方選取任一節點跳到對應流程 — 內容與原始 SOP 完全一致，僅更新為 RKrint cyber 風格介面。
🔬 GR 石墨烯製備 SOP
一、PMMA 溶液配製SEC 01
PMMA
0.2 g
溶劑
丙酮 10 mL
攪拌
500 rpm / 8 hr
濃度約 2% (w/v)，用於 GR 轉印支撐層
四、設備開機檢查SEC 04
水冷
✓ 確認水冷機已開啟
氣體閥門
| 閥門 | 操作 |
|---|
| Ar 鋼瓶 | 逆時針轉開 |
| 加壓閥 | 順時針轉一點加壓 |
| 中心閥 | 逆時針轉開（確認暢通） |
| N₂ | ✓ 確保打開 |
H₂ 氫氣純化器
⚠ 如果這台沒開（冷開機）：
※ 關閉順序：緊→鬆→緊
① 左上角 → 先關閉
② 左下角 → 打開
③ 轉上面紅色珠珠的旋鈕，讓他跑到紅色那條線
④ 等 Pure H₂ 跑到接近 0.5
⑤ 打開右下旋鈕 → 有 H₂ 了 ✓
五、抽真空SEC 05
7
灌 Ar 到左邊氣壓計回 0（內部回復 1 atm）
六、爐管程式設定SEC 06
Prg0 → 1（長按左鍵進入設定）
| 參數 | 設定值 |
|---|
| SSP | 20 |
| SP1 | 980 |
| TIME1 | 1.00 |
| SP2 | 980 |
| TIME2 | 0.20 |
| SP3 | 950 |
| TIME3 | 0.10 |
| SP4 | 950 |
| TIME4 | 0.10 |
| SP5 | 500 |
| TIME5 | OFF |
長按左鍵確認 → 待機 → 長按 RUN 啟動
八、生長參數總表SEC 08
| Stage | 時間 | 溫度 | Ar | H₂ | 備註 |
|---|
| 1 | 60 min | 980°C | 200 | — | — |
| 2 | 20 min | 980°C | — | 100 | — |
| 3 | 10 min | 950°C | 98 | 8 | — |
| 4 | 10 min | 950°C | 98 | 8 | 🔥加熱 氣體加熱 ON
樟腦加熱 ON |
| 5 | 放涼 | — | 98 | 8 | 氣體加熱 OFF
樟腦加熱 OFF |
十、GR 去銅（APS 蝕刻）SEC 10
蝕刻液配製
(NH₄)₂S₂O₈
6 g
DI Water
70 mL
攪拌
~300–500 rpm
蝕刻與清洗
清洗順序
| 步驟 | 溶液 | 時間 |
|---|
| 1 | 紅水 | 1 hr |
| 2 | 黃水 | 1 hr |
| 3 | DIW | 1 hr |
⚠ 去 PMMA 時切勿使用超音波震盪！
十一、去 PMMASEC 11
⚠ 禁止超音波
（自然溶解 / 熱丙酮等方式，依實驗室 SOP）
📋 完整流程總覽FLOW
┌─ 準備 ──────────────────────────┐
PMMA (0.2g+10mL丙酮, 500rpm 8h)
CU 裁切 1×1cm → HCl → 紅黃水 → 吹乾
樟腦秤重 1.22mg (CU吹乾後)
└────────────────────────────────┘
↓
┌─ CVD 生長 ───────────────────────┐
開水冷 → 開氣體閥 → 抽真空 (2.0×10⁻²)
Prg0→1 設定 → 通 Ar200 → 放樣品 → RUN
Stage1 60min / 980°C / Ar200
→ Stage2 20min / 980°C / H₂100
→ Stage3 10min / 950°C / Ar98+H₂8
→ Stage4 10min / 950°C / Ar98+H₂8 + 🔥樟腦
→ Stage5 降溫 / Ar98+H₂8 / 自然冷卻
└────────────────────────────────┘
↓
┌─ 放涼取出 ───────────────────────┐
關氣體 → 關左開關 → 抽真空(2×10⁻²)
→ 通 N₂ 至氣壓計歸零 → 降溫 → 取出
→ 關通外閥門
└────────────────────────────────┘
↓
┌─ 去銅 ───────────────────────────┐
APS 蝕刻液 (6g+70mL)
Cu 溶解 ~5h → 撈膜
→ 紅水 / 黃水 / DIW 各 1h
└────────────────────────────────┘
↓
┌─ 去 PMMA ─────────────────────────┐
⚠ 勿超音波
└────────────────────────────────┘
↓
IV / Raman 量測
🧪 MoS₂ QDs 合成 SOP
水熱法合成 MoS₂ 量子點 · 中原大學 電子三甲
一、配製溶液SEC 01
鉬源溶液 (NH₄)₂MoS₄（白蓋子）
用量
65 mg
溶劑
超純水 25 mL
震盪
超音波 10 min
震到固體完全溶解；10min 不夠、有沉澱 → 再加 10min
硫源溶液 GSH（紅蓋子）
用量
308 mg (0.308g)
溶劑
超純水 50 mL
GSH 此時是透明的
二、配製 0.1M HClSEC 02
來源
藥品櫃 12M HCl
配方
1mL 12M HCl + 119mL H₂O
⚠HCl 有蓋子，用完要記得蓋回去。弄完可以洗手。
三、調節 pH 值SEC 03
目標：pH 6.5（正常是 >7，加酸會變小）
💡pH 計不準時 → 加 五六滴鹽酸；搖晃燒杯攪拌均勻
五、水熱反應SEC 05
5
拿去樓下烤箱（153 room），200°C / 24hr
⚠有用化學液體要寫記錄（拿出來的）
⚠如果別人在用其他設備（電腦開著）→ 不能開烤箱
⚠預約還有人用 → 找學長反應
🧤 烤箱手套 → 用完放回 8 樓
🔑 鑰匙放回 8 樓
🔒 出來要鎖門
八、吸取上清液SEC 08
💡 技巧先在空氣中擠壓吸管 → 避免攪動液體導致沉澱飄起。若失敗要擠回並重新離心。
九、過濾SEC 09
濾膜
0.22 μm 微孔濾膜
方式
濾心 + 吸筒
更換
離心三次換一個濾膜
濾膜用水沖洗即可
十、儲存SEC 10
📌留下 MoS₂ 黑色廢料 — 確保感測光可打在上面得知化學成分
十一、收拾與清潔SEC 11
| 項目 | 處理 |
|---|
| 鹽酸 | 放回藥品櫃 |
| GSH、(NH₄)₂MoS₄ | 包保護泡泡紙，放回冰箱（有順序） |
| 藥勺 | 清洗 |
| 滴管 | 丟垃圾桶 |
| 燒杯 | 去離子水清洗 → 衛生紙擦 → 氮氣除紙屑 |
| 高壓釜 | HCl 清洗（可超音波） |
| HCl 廢液 | → Acid 回收（Left 桶） |
| 白色吸氣台 | 關閉（綠色 switch） |
十二、MoS₂ 薄膜製備SEC 12
⚠溫度太高會改變 MoS₂ 結構，注意控溫
⚠放入樣本盒需加強固定 — 碰撞會導致薄膜脫落
🔊 超音波震盪機操作APPX
3
如果 10min 不夠、有沉澱 → 再 10min
📍 物品位置速查MAP
| 物品 | 位置 |
|---|
| 12M HCl | 藥品櫃 |
| 滴管 | 下面抽屜 |
| pH 計架子 | 隔壁桌上 |
| 高壓釜 | 上面有 MoS₂ 字 |
| 烤箱 | 樓下 153 room |
| 烤箱手套 | 用完放回 8 樓 |
| 鑰匙 | 用完放回 8 樓 |
| 冰箱 | 右下角（成品） |
| Acid 回收桶 | Left |
📋 完整流程總覽FLOW
┌─ Day 1：合成 ─────────────────────┐
(NH₄)₂MoS₄ 65mg + 25mL H₂O → 超音波 10min
GSH 308mg + 50mL H₂O（透明）
↓
配製 0.1M HCl (1mL 12M + 119mL H₂O)
↓
調 pH 6.5 （加 HCl 慢慢調，搖晃攪拌）
↓
GSH + (NH₄)₂MoS₄ 混合 → 超音波 10min
↓
轉移至高壓釜 → 200°C / 24hr
└────────────────────────────────┘
↓
┌─ Day 2：純化 ─────────────────────┐
風扇吹涼 10min → 8F 抽氣區繼續放涼
↓
取出 （從下方推，不傾斜）
↓
離心 10,000rpm / 10min （對稱放置）
↓
吸取上清液 （勿攪動沉澱）
↓
過濾 （0.22μm 濾膜 + 吸筒）
↓
裝瓶 → PET 封口 → 標記 → 鋁箔包裝
↓
冰箱右下角 4°C 保存
└────────────────────────────────┘
↓
廢料保留 （感測光分析）
📊 PL / Abs 光譜測量
HORIBA EzSpec · 物理 204
開機準備PRE
1
去物理 204 開機 + 拿有 Y 的樣本（門口左邊桌子抽屜）
💡等待時先用 Acetone + ISO 清洗放樣本的容器，並開啟電腦。手套在櫃子左邊，滴管在櫃子右邊。
PL 測量 — 發射光譜參數PL
1
開啟 Ezspec → 新方法（黃色） → 選發射光譜
2
放入樣本（Y 先朝自己），樣品托：Standard Single Cuvette Holder
| 參數 | 設定值 |
|---|
| 激發波長 | 300 nm |
| 發射範圍 | 350 – 700 nm |
| 激發端帶通 | 5 nm |
| 發射端帶通 | 5 nm |
| 積分時間 | 0.05 s |
| 檢測器累積 | 1 |
| 發射端步進 | 0.5 nm (1 pixel) |
| IFE 校正 | 未勾選 |
| 溶劑 | N/A |
⚠校正 IFE 時帶通值必須與測量空白時保持一致
Abs 測量 — 吸收譜參數ABS
| 參數 | 設定值 |
|---|
| 掃描範圍 | 200 – 800 nm |
| 步進 | 1 nm |
| 積分時間 | 0.05 s |
| 帶通 | 5 nm |
| 模型 | Absorbance |
| 樣品托 | Standard Single Cuvette Holder |
① 把 MoS₂ 倒掉
② 放樣本的容器用 Acetone + ISO 再洗一次
③ 洗完放回去